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脉石英替代水晶制备高纯石英砂试验研究

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【来源:中国粉体技术网】
石英玻璃、超白玻璃、光学玻璃等行业的主要原料为PPM 级高纯石英砂, 尤其是石英玻璃行业,100 %使用高纯石英砂进行生产。因用户对玻璃制品的使用环境要求苛刻, 有的要求同时耐高温、耐腐蚀、极低的杂质含量(石英玻璃行业)和极高的透光率、极低的微观缺陷等(超白玻璃、光学玻璃行业),故上述行业对其主要原料高纯石英砂提出了极其严格的要求, 主要体现在下述3 个方面:
1)化学成份:基本要求为13 项金属杂质元素的合量不超过50ppm , 即:∑(Al 、Fe 、Li 、Ca 、Mg 、K 、Na 、Ti 、Cu 、Mn 、Co 、Ni 、B)≤50 ppm;
2)气液杂质含量:主要体现在以[OH-] 表征的高温环境下放出的气体含量, 要求≤15 ppm ;
3)粒度级配:+0.5 mm =0 ;0 .5 ~ 0 .3 mm ≤1 .0 %;0 .3 ~ 0 .074 mm ≥98 .0 %;-0 .074 mm ≤1 .0 %。
为了达到高纯石英砂的上述基本要求, 国内高纯砂生产行业只能采用水晶等高品级硅质资源进行加工, 但这类资源的储量十分稀少, 价格昂贵, 无法形成规模化生产, 质量也极不稳定, 无法满足国内相关行业的需求。为此, 上述高级玻璃行业只能从美国UN IMIN 等少数几家公司进口高纯石英砂, 不仅花费大量外汇不算, 还直接制约了其下游行业技术水平的提高。此点在电子石英玻璃行业的表现尤其突出:因为高品质的石英玻璃制品的质量问题, 在一定程度上制约大规模集成电路、微电子芯片等行业的国产化发展水平。
为解决行业发展的上述难题, 降低对水晶资源的依赖程度, 以脉石英资源为对象进行研究, 分别从粒度级配控制、选矿提纯、高温氧化煅烧、脱羟基水-脱气液杂质等方面进行选矿试验, 取得了阶段性成果。


1楼2015-08-20 17:30回复
    【来源:中国粉体技术网】
    1  选矿试验研究
    1 .1  原矿性质
    本研究利用国内某地脉石英矿进行, 原矿为块状,DMax ≈300 mm , 乳白色, 油脂光泽, 呈半透明状。岩矿鉴定表明, 微量杂质矿物主要有:长石、褐铁矿、云母、泥石、锂辉石、电气石、粘土质胶结物等;另外,显微镜下观察, 原矿中含有较多的包裹体, 其种类包括固相、气相、液相、气-液相、固-液-气三相, 主要以气-液相为主(占约90 %);包裹体的微量成份复杂,但主要由H2O 、CO2 组成(占约80 %)。其原矿化学成份分析结果见表1 。

    1 .2  选矿试验
    1 .2 .1  煅烧-水淬-粉碎试验
    该脉石英矿质地坚硬, 莫氏硬度为6 .85 , 直接破碎(粉碎), 会产生较多的细粉(-0 .074 mm), 俗称“过粉碎” ;粉碎过程中也会掺入较多的铁、锰、铬质(同粉碎用颚板等材质有关), 在一定程度上影响最终精砂的品质。为此, 利用α和β 石英急剧转变时的体积自膨胀效应, 对原矿进行了煅烧-水淬。试验在煅烧水淬炉中进行, 试验温度为850 ~ 1050℃, 试验流程见图1 , 原矿直接粉碎和煅烧-水淬后粉碎样品检测比较结果见表2 。

    煅烧-水淬试验结果表明, 煅烧水淬后, 脉石英变得疏松易碎, 减少了粉碎过程中的粗颗粒返回次数,过粉碎率降低了10.90 %;另外, [OH-] 含量有所减少, 为下步脱羟基、脱气打下基础。


    2楼2015-08-25 10:01
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      2025-11-03 20:09:21
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      【来源:中国粉体技术网】
      3  工业拉管试验
      为验证试验的可靠性, 以上述试验流程试制了约400 kg 高纯石英砂样品, 并在连熔炉生产线上进行石英玻璃管的拉制试验。拉管试验共进行了6 h ,取得合格石英管共约300 kg , 随机取样送国家石英玻璃制品质量监督检验中心检验, 全部为优等品。其结果如表6 、表7 所示。

      3  结 语
      本试验研究用国内某脉石英矿通过“煅烧—水淬—水力分级—磁选-浮选-酸浸泡-超声清洗—高温氯化深度提纯及煅烧脱气”等一系列选矿提纯手段,制备了同美国UNIMIN 公司TOTA-S TANDARD(3)标准石英砂指标相当的高纯石英砂, 并在连熔炉上拉管成功。虽然最终精砂中以羟基水[ OH-] 含量表征的气液包裹体含量未能达到标准, 但该研究工作的阶段性成果为用脉石英替代水晶资源生产高纯石英砂打下了基础, 对行业发展具有重要意义。


      5楼2015-09-01 11:05
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