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【有机合成】Skraup法制备喹啉
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简介:Skraup法是制备喹啉及其衍生物的重要方法。其主要是利用芳香胺和丙烯醛的加成关环和氧化芳构完成。丙烯醛由硫酸给丙三醇脱水并在反应体系内完成。机理首先氮孤对电子进攻Beita位丙烯醛发生麦克尔加成,随后芳香亲电进行关环,然后用弱氧化剂(此处用硝基苯)芳构化,即得喹啉。
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1楼
2015-04-05 15:54
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正在升华的碘
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首先处理无水甘油。方法是把普通甘油加热到180摄氏度,降温至100左右加入反应容器。
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称取3.1gFeSO4加入三口烧瓶,随后加入无水甘油
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2015-04-05 15:57
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取11ml苯胺,7ml硝基苯,10.5ml硫酸依次加入烧瓶,搅拌,溶液表面出现黄色块状物
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5楼
2015-04-05 15:59
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电热套小火加热,等到体系刚刚开始冒出气泡,停止加热,反应放热可以维持反应继续。等到不再冒泡就继续加热,回流2小时
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6楼
2015-04-05 16:00
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液体逐渐变黑,下层澄清,上层墨绿或黑色
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7楼
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回流ing,问我味道我只能回答烂苹果味
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反应中期,全部变黑
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回流2h后,停止加热,待反应液稍微冷却
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2015-04-05 17:43
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稍冷后加入50ml40%NaOH溶液,组装水蒸气蒸馏装置,准备水蒸气蒸馏
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12楼
2015-04-05 17:58
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2015-04-05 17:58
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坐等沸腾
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14楼
2015-04-05 18:03
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蒸馏start!
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15楼
2015-04-05 18:13
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馏出液渐渐从黄色变为乳白,上面飘着硝基苯和苯胺还有产物什么的,溶液里也有产物
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17楼
2015-04-05 18:30
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等到馏出液变得澄清,停止蒸馏,馏出液加10ml硫酸酸化,分液漏斗分去下层硝基苯,剩下乳白色液体是喹啉和苯胺硫酸盐的混合物
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18楼
2015-04-05 18:47
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