Solutions
B PhNH3Cl 2.115 mol/L
PhNH3Cl 16.4338g, H2O 40mL, HCl(conc. aq) 20mL
C NaNO2 4.890mol/L
NaNO2 10.1222g, H2O 30mL
D NaBF4 4.793mol/L
NaBF4 15.6696g, H2O 30mL
Consumption
B 30mL, 0.06345mol PhNH3Cl
C 14.3mL, 0.06980mol NaNO2
D 13.2mL, 0.06345mol NaBF4
Procedure
1. Diazotization
A conical flask contains 30mL B, is equiped with a magnetic stirrer and an ice bath, adjust the bath temperature below 5°. Then add 14.3mL C dropwisely within 15 minutes, drop ice pieces every 5 minutes in order to keep the temperature below 10°. After the adding complete, stir the solution for 7 minutes, and pour in 13.2mL D at once. A layer of light yellow laminar crystals(diazonium fluoroborate) appear. Then stir for another 15 minutes. Filter the precipitates by suction, and leach it with 20mL ethanol and 20mL of aether in turn. 3.5912g of light yellow solid is obtaind, with the yield of 29.6%.
2. Decomposition
Contain the solid obtained in the last step with a 150mL round bottom flask, which is equiped with a condenser and receving apparatus. Heat on one point near the edge of the solid layer with an small flame (eg. alcohol burner). Withdraw the flame as soon as the reaction is initiated. The reaction proceeds spontaneously and smoothly while the solid is melting, bubbling and white smog generating. After the disappearance of the solid, heat the flask and distill the dark-red liquid residue. 1.4mL of colourless, benzene-smelled liquid(fluorobenzene) is obtained, with the yield of 79.9%. The total yield over two steps is 23.6%.


反应式

1、重氮化实验装置 药品（编号和2楼对应）

2、反应进行中 （我放下滴管拍的）
锥形瓶内已有冰块，浴温超过5°也无大碍。

3、加入D溶液（NaBF4）后，析出氟硼酸重氮苯片状晶体

4、用乙醇、乙醚洗涤过并抽干的氟硼酸重氮苯

5、热分解反应装置
用碱液吸收三氟化硼气体

（热分解过程见视频）
6、重氮盐平稳地分解留下的液体
里面总有点水除不干净，有点苯酚夹杂在里面

7、把氟苯蒸出来
液体中还溶有很多三氟化硼，加热的时候还在冒烟。

8、馏出的粗氟苯（量筒测得体积1.4mL）



视频
氟硼酸重氮苯分解反应引发后开拍→固体消失


推荐参考读物
[1]Kirsch P. Moden Fluoroorganic Chemistry[M] Wiley-VCH 2004
全文完

回复：11楼
其实你看了反应式，再看图片和视频，就知道所以然了。
因此图片和视频的注释我都已成了中文，并添加了一些内容。
除非你要重做这个实验，才需要理解那段英文。
BF3对呼吸道的刺激不是很厉害，但已经够我受得了。没有通风橱还真不行
回复：12楼
是的。为数不多的能分离出来且比较稳定的重氮盐之一。

回复：18楼
您的译文大意是对的，但是有3处错译漏译之处。
单位和符号要区分大小写，说明性文章应尽量避免口语化。

我已经Schiemann反应的相关介绍编辑成百科词条，
另外在Neo化学吧、科创论坛都发了一遍。
有兴趣的同学可以去看看：
http://baike.baidu.com/view/4014405.htm

回复：26楼
谢谢。
热水我一般用来重蒸乙醚。
我那没有加热器具足以维持水的温度。
回复：25楼
第1步（重氮化）：29.6%
第2步（热分解）：79.9%
总产率：23.6%

回复：28楼
用百度消息发给你了，请查收。

回复：31楼
谢谢夸奖。
我的产物太少了，没有重蒸，现在还是有色的。

左边是第4次（文中所述）的，右边是第5次的。
显然左边的杂质较多，第二步产率肯定不到80%。
右边的做的比较透明，产量也比左边的多。
（两次的投料完全一样，只是操作不同）


本文的中文译文，以及第5、6次试验的记录和分析都在元和中心发布了！
欢迎有兴趣的同学前去交流讨论。