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把苯胺做成重氮盐,47%的产率是不是很可怜?
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Carneades
生物化学
7
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把苯胺做成重氮盐,47%的产率是不是很可怜?
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1楼
2010-07-23 23:17
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神奇的地球
药物化学
11
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不可怜,够意思了,再接再厉
2楼
2010-07-23 23:17
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sunnybird
金属有机
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可以了= =这个反应文献报道的10%-80%我都见过= =
3楼
2010-07-23 23:19
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Sea海洋_ping
地球化学
8
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重氮盐本来就很不厚道。
那么不稳定、
47还可以了。
4楼
2010-07-23 23:19
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Carneades
生物化学
7
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谢谢。
书上说,到碘化钾淀粉试纸变蓝,就立即停止滴加亚硝酸钠,可是我加第一滴的时候就变蓝了。
看来这种办法不是很靠谱,还是自己事先算好再加下去吧。
5楼
2010-07-23 23:21
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CN_havoc卡曼奇
金属有机
12
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亚硝酸盐滴入搅拌不够快.可能使碘当时就生成并且和淀粉形成包合物,而碘又不可以和苯胺反应,于是开始积累的碘就很快使溶液变蓝. 所以用淀粉碘化钾来检验并不科学吧.
IP属地:北京
6楼
2010-07-23 23:51
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Carneades
生物化学
7
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回复:6楼
有磁力搅拌,5秒1滴,冰+水合氯化钙冷却到-10°。
我也觉得用碘化钾淀粉试纸不科学,重氮化的试剂就是三氧化二氮,加亚硝酸钠的时候肯定要逸出一些的。
7楼
2010-07-23 23:56
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CN_havoc卡曼奇
金属有机
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-10度有点低了吧,强酸性环境下容易分解出一氧化氮溢出到空气,和氧气反应顺带就氧化了碘化钾试纸.
有的重氮化反应不是温度越低越好,甚至有的能在常温进行.
你查查你要反应的化合物稳定性吧,尽量不要太低
IP属地:北京
8楼
2010-07-24 07:09
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Niagara
生物化学
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有机反应产率基本都不高,能47就可以了.
9楼
2010-07-24 07:48
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水里的硫化铝
药物化学
11
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40%多的抱住Niels大哭
IP属地:北京
10楼
2010-07-24 08:00
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vizion001124
无机化学
1
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比我们的甲苯氧化收率实验高了整整20个百分点..
11楼
2010-07-24 10:56
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Carneades
生物化学
7
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回复:8楼
文献上说是0-5°,加料的时候不高于10°。
回复:10楼
好孩子不哭,我今晚就去重做。
回复:11楼
二氧化锰像撒骨灰一样加,挺难控制的。
12楼
2010-07-24 17:29
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CN_havoc卡曼奇
金属有机
12
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回复:12楼
一般都写0-5度,但是个别稳定的芳香胺,比如磺酸萘胺之类的东西,常温甚至需要升高到30多度才有最高收率.
IP属地:北京
13楼
2010-07-24 22:40
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Carneades
生物化学
7
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回复:13楼
恩.有EWG的芳香重氮盐热稳定性比较好,有EDG的相反.
14楼
2010-07-24 22:42
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