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把苯胺做成重氮盐,47%的产率是不是很可怜?

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把苯胺做成重氮盐,47%的产率是不是很可怜?


1楼2010-07-23 23:17回复
    不可怜,够意思了,再接再厉


    2楼2010-07-23 23:17
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      2025-08-05 11:16:21
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      可以了= =这个反应文献报道的10%-80%我都见过= =


      3楼2010-07-23 23:19
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        重氮盐本来就很不厚道。
        那么不稳定、
        47还可以了。


        4楼2010-07-23 23:19
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          谢谢。
          书上说,到碘化钾淀粉试纸变蓝,就立即停止滴加亚硝酸钠,可是我加第一滴的时候就变蓝了。
          看来这种办法不是很靠谱,还是自己事先算好再加下去吧。


          5楼2010-07-23 23:21
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            亚硝酸盐滴入搅拌不够快.可能使碘当时就生成并且和淀粉形成包合物,而碘又不可以和苯胺反应,于是开始积累的碘就很快使溶液变蓝. 所以用淀粉碘化钾来检验并不科学吧.


            IP属地:北京6楼2010-07-23 23:51
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              回复:6楼
              有磁力搅拌,5秒1滴,冰+水合氯化钙冷却到-10°。
              我也觉得用碘化钾淀粉试纸不科学,重氮化的试剂就是三氧化二氮,加亚硝酸钠的时候肯定要逸出一些的。


              7楼2010-07-23 23:56
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                -10度有点低了吧,强酸性环境下容易分解出一氧化氮溢出到空气,和氧气反应顺带就氧化了碘化钾试纸.
                有的重氮化反应不是温度越低越好,甚至有的能在常温进行.
                你查查你要反应的化合物稳定性吧,尽量不要太低


                IP属地:北京8楼2010-07-24 07:09
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                  2025-08-05 11:10:21
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                  有机反应产率基本都不高,能47就可以了.


                  9楼2010-07-24 07:48
                  回复
                    40%多的抱住Niels大哭


                    IP属地:北京10楼2010-07-24 08:00
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                      比我们的甲苯氧化收率实验高了整整20个百分点..


                      11楼2010-07-24 10:56
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                        回复:8楼
                        文献上说是0-5°,加料的时候不高于10°。
                        回复:10楼
                        好孩子不哭,我今晚就去重做。
                        回复:11楼
                        二氧化锰像撒骨灰一样加,挺难控制的。


                        12楼2010-07-24 17:29
                        回复
                          回复:12楼
                          一般都写0-5度,但是个别稳定的芳香胺,比如磺酸萘胺之类的东西,常温甚至需要升高到30多度才有最高收率.


                          IP属地:北京13楼2010-07-24 22:40
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                            回复:13楼
                            恩.有EWG的芳香重氮盐热稳定性比较好,有EDG的相反.


                            14楼2010-07-24 22:42
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