药品:七水S酸钴,去离子水,浓S酸,S酸铯1.取65.3mL浓S酸,溶于水配置成200mL溶液(该溶液以下简称稀S酸)。2.称取33.72g七水S酸钴置于烧杯中,用尽可能少的稀S酸配制成溶液。3.以铂片为阳极,钛片为阴极,维持电流为1~2A开始电解此溶液,持续电解5~6小时。4.向溶液中通入过量掺有臭氧的氧气,而后缓慢加入43.44gS酸铯。将溶液放入-20℃的冷藏室内,静置10~15天。在过程中应不时通入少量臭氧以除去分解产生的二价钴离子。5.当溶液中产生大量蓝色固体时,用微孔玻璃砂芯漏斗抽滤该溶液。将沉淀平铺在培养皿中,在干燥的空气中放置3小时。将干燥后的钴矾固体倒入玻璃管中,用喷枪封口,即得成品。纯度分析:在10℃下,取约1.5克成品溶于50mL稀S酸中,加入过量的碘化钾固体,塞紧瓶塞,震荡,静置约10min,而后加入几滴淀粉液,用浓度确定的硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘。再做一组平行试验,除不加钴矾外所加药品及用量均相同,即可计算纯度。











