.氢氧化钠(苛化法)
大烧杯中放纯碱(无水Na2CO3)50克,溶于300毫升水中,加热近沸,分次投入新鲜的生石灰约30克。间歇地加热,使液体温度保持在80~100℃之间。约经1小时后,加盖静置,让它沉降。小心倾取上层清液,即得浓度约为10%的NaOH溶液。残渣加水搅拌,静置后即得NaOH稀溶液。
改用洗衣碱Na2CO3·10H2O为原料时,用量按106:286的比例增加。
2.硫酸钠
(1)用碳酸钠和石膏制取:将研成细粉的生石膏(或粉笔灰),分次投入沸热的Na2CO3饱和溶液中并加以搅拌,直到加入时液体显中性为止。趁热过滤,将滤液浓缩至出现结晶膜,冷却后即析出分子式为Na2SO4·10H2O的结晶。
生石膏与无水Na2CO3的用量比约为2:1。
(2)用碳酸钠和硫酸制取:向20%的硫酸热溶液中分次少量地撒入碳酸钠粉末,直到撒入时不再发泡为止。过滤,蒸发滤液至出现结晶,冷却后即得Na2SO4·10H2O。
(3)用制HCl后的废液制取:制取HCl后的废液废渣,其主要成分是NaHSO4(含NaCl)。加少量水并将它加热,应限制水的用量,使留有一部分废渣(NaCl)。倾取清液放冷,即析出NaHSO4。制得的产品中尚含有少量NaCl,可用重结晶法提纯。
3.亚硫酸钠的提纯
在烧杯中将工业品Na2SO3溶于50~60℃的水中。如有不溶物,则加以过滤。将溶液蒸发浓缩,即有无水Na2SO3的细小结晶析出。俟杯内已有多量的结晶时,进行吸滤。结晶用少量水洗涤,再迅速吸干(可用涤纶布或府绸包着结晶,再包上干毛巾挤压,或把它放在两块烘干的洁净砖瓦间压干吸干),然后迅速炒干。
说明:(1)可将已洗涤过的结晶直接移入盛有蒸馏水(不溶有空气的)的细口瓶中而配制成所需用的溶液。将蒸馏水煮沸后注入烧瓶内,再加塞放冷,即成不含有空气的蒸馏水。瓶内最好预先充满CO2。
(2)母液中含SO42-及Cl-之量较多,可把它蒸干后供制取SO2用。
(3)用于吸水的砖头应先用水长时间浸泡,以除去可能含有的盐类。
4.硫代硫酸钠
俗称大苏打。
将硫粉加入Na2SO3溶液中煮沸,即可制得Na2S2O3·5H2O。烧瓶中放Na2SO3100克和研得极细的硫粉14克,加水200毫升,放炉上用小火煮沸约2小时。滤去硫粉,蒸发滤液至开始结晶,放冷,即析出Na2S2O3·5H2O的结晶。将母液浓缩,可得第二批结晶。
说明:硫粉应先用酒精润湿,否则它会漂浮在液面上。
大烧杯中放纯碱(无水Na2CO3)50克,溶于300毫升水中,加热近沸,分次投入新鲜的生石灰约30克。间歇地加热,使液体温度保持在80~100℃之间。约经1小时后,加盖静置,让它沉降。小心倾取上层清液,即得浓度约为10%的NaOH溶液。残渣加水搅拌,静置后即得NaOH稀溶液。
改用洗衣碱Na2CO3·10H2O为原料时,用量按106:286的比例增加。
2.硫酸钠
(1)用碳酸钠和石膏制取:将研成细粉的生石膏(或粉笔灰),分次投入沸热的Na2CO3饱和溶液中并加以搅拌,直到加入时液体显中性为止。趁热过滤,将滤液浓缩至出现结晶膜,冷却后即析出分子式为Na2SO4·10H2O的结晶。
生石膏与无水Na2CO3的用量比约为2:1。
(2)用碳酸钠和硫酸制取:向20%的硫酸热溶液中分次少量地撒入碳酸钠粉末,直到撒入时不再发泡为止。过滤,蒸发滤液至出现结晶,冷却后即得Na2SO4·10H2O。
(3)用制HCl后的废液制取:制取HCl后的废液废渣,其主要成分是NaHSO4(含NaCl)。加少量水并将它加热,应限制水的用量,使留有一部分废渣(NaCl)。倾取清液放冷,即析出NaHSO4。制得的产品中尚含有少量NaCl,可用重结晶法提纯。
3.亚硫酸钠的提纯
在烧杯中将工业品Na2SO3溶于50~60℃的水中。如有不溶物,则加以过滤。将溶液蒸发浓缩,即有无水Na2SO3的细小结晶析出。俟杯内已有多量的结晶时,进行吸滤。结晶用少量水洗涤,再迅速吸干(可用涤纶布或府绸包着结晶,再包上干毛巾挤压,或把它放在两块烘干的洁净砖瓦间压干吸干),然后迅速炒干。
说明:(1)可将已洗涤过的结晶直接移入盛有蒸馏水(不溶有空气的)的细口瓶中而配制成所需用的溶液。将蒸馏水煮沸后注入烧瓶内,再加塞放冷,即成不含有空气的蒸馏水。瓶内最好预先充满CO2。
(2)母液中含SO42-及Cl-之量较多,可把它蒸干后供制取SO2用。
(3)用于吸水的砖头应先用水长时间浸泡,以除去可能含有的盐类。
4.硫代硫酸钠
俗称大苏打。
将硫粉加入Na2SO3溶液中煮沸,即可制得Na2S2O3·5H2O。烧瓶中放Na2SO3100克和研得极细的硫粉14克,加水200毫升,放炉上用小火煮沸约2小时。滤去硫粉,蒸发滤液至开始结晶,放冷,即析出Na2S2O3·5H2O的结晶。将母液浓缩,可得第二批结晶。
说明:硫粉应先用酒精润湿,否则它会漂浮在液面上。