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【原创研究】稀土绿色荧光粉合成&表征

只看楼主收藏回复

直播,不断更新,预计一天能完成(2014.08.19),所以自备钛金F5。
很久没来了,前两个月忙着毕业论文、答辩、入学申请......没时间发表什么内容,因此很多东西积着。
毕业离开中大,这并不代表我的研究就结束了。我将要去别的学校继续读书和发光材料的研究,包括现在做的可见光、以后可能涉及的红外光以及长余辉材料。从一个坑出来了,又掉进另一个坑。
这里先附上我过去的工作,已经在化吧发过,贴上传送门:
1. Ca8MgY(PO4)7:Eu2+,Mn2+白光荧光粉
http://tieba.baidu.com/p/2582652062?pid=38653653833&cid=0#38653653833
2. LED领域研究中的常用稀土离子介绍
http://tieba.baidu.com/p/2779219298?pid=43505787160&cid=0#43505787160
3. NYB三掺红色荧光粉
http://tieba.baidu.com/p/2836357746?pid=45079505094&cid=0#45079505094
第一页完毕
镇楼图


1楼2014-08-19 16:18回复
    路过帮顶


    2楼2014-08-19 16:21
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      英文渣…


      IP属地:上海来自手机贴吧4楼2014-08-19 16:28
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        顶一下


        来自iPhone客户端5楼2014-08-19 16:31
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          虽说是两篇研究,不过利用的都是Ce3+→Tb3+的能量传递,只不过使用了不同的晶体。因此这次我打算和在一起介绍,并且删去过于学术的描述。
          使用的晶体分别是Na2Ca4(PO4)2SiO4和Na2Y2B2O7
          合成条件:
          Na2Ca4(PO4)2SiO4:原材料(CaCO3/Na2CO3/(NH4)2HPO4/SiO2)按照化学计量比混好研磨→然后扔进电炉加热,1000℃加热8小时→拿出来粉碎→然后在通入氢气和氮气的条件下,1200℃加热8小时→等待冷却→粉碎,完成。
          Na2Y2B2O7:这个之前我合成过了,原材料(NaHCO3/Y2O3/H3BO3)800℃加热3小时→冷却,粉碎→通入氢气和氮气气氛下1100℃加热3小时→等待冷却,粉碎,完成。


          6楼2014-08-19 16:41
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            IP属地:浙江来自Android客户端7楼2014-08-19 16:46
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              晶体结构~
              Na2Ca4(PO4)2SiO4的真实结构,即原子位置等参数还是个谜,因此没有怎么涉及。这里谈谈Na2Y2B2O7的结构。
              分一点一点来介绍比较容易让人接受:
              1. Na2Y2B2O7与Na2Gd2B2O7是isostructure,晶体结构相当类似。Gd3+和Y3+都是稀土,相似也是可以理解的。
              2. Na2Y2B2O7的晶体里头,有两类不等价的Y3+离子,即两类Y3+所处的环境是不一样的。两类Y离子分别记为Y1/Y2,见下图:(图是不是做得很挫?

              3. 另外,Na和B离子都各有两类,记为Na1/Na2&B1/B2,而O离子有7类,记为O1-O7。
              附上X射线的精修结果:


              8楼2014-08-19 16:57
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                顶,又看到了


                IP属地:重庆来自Android客户端9楼2014-08-19 17:04
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                  由于需要研究Ce3+→Tb3+的能量传递,因此需要先研究作为源头Ce3+离子在两类晶体中的发光性质。
                  在Na2Ca4(PO4)2SiO4中,由于离子半径相近,Ce3+会取代Ca2+的位置,而不平衡的电荷将由Na+来补偿。在Na2Y2B2O7中,Ce3+会占据Y3+的位置。
                  Na2Ca4(PO4)2SiO4里面Ce3+的激发发射光谱如下:

                  Na2Y2B2O7里面Ce3+的激发发射光谱如下:

                  对比可看出,同样是Ce3+,两者的激发发射光谱形状很不同。这取决于晶体结构~


                  10楼2014-08-19 17:17
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                    共掺杂
                    与Ce3+类似,Tb3+也是占据相同的位置。因此,在Na2Ca4(PO4)2SiO4里面占据Ca2+的位置,在Na2Y2B2O7中占据Y3+的位置。
                    保持Ce3+的量不变,增加Tb3+的含量,可以得到一系列渐变的光谱:
                    Na2Ca4(PO4)2SiO4: Ce3+,y%Tb3+

                    Na2Y2B2O7: Ce3+,y%Tb3+

                    其实结果相当相似,而第一张图更为直观,因此我们主要观察第一张图。
                    可以看见随着Tb3+浓度的增加,Ce3+的发射强度逐渐减弱,Tb3+的锐线发射越发明显,最后因浓度猝灭才变弱。
                    这说明了Ce3+→Tb3+的能量传递作用。


                    12楼2014-08-19 17:50
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                      傍晚稍作休息
                      晚点继续更


                      13楼2014-08-19 17:51
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                        通过控制Ce3+和Tb3+的比例,可以控制产物的颜色,在紫外线的激发下,由蓝光发射连续渐变变成绿光发射。
                        产物的实际效果图以及色坐标:
                        Na2Ca4(PO4)2SiO4: Ce3+,y%Tb3+

                        随着Tb3+的浓度(y%)上升,颜色由蓝变绿。
                        Na2Y2B2O7:Ce3+,Tb3+现象类似:


                        15楼2014-08-19 19:53
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                          OvO好久没看到楼主的荧光了呢~~顶一个~~


                          IP属地:内蒙古16楼2014-08-19 19:58
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                            高端呀


                            17楼2014-08-19 20:08
                            回复