晶体化学吧 关注:72,619贴子:792,621
  • 17回复贴,共1

系列:部分亲民的过渡族金属硫氰酸季铵盐配合物

只看楼主收藏回复

本文所有加热操作默认使用电热磁力搅拌器进行,即加热搅拌。
——最好做:六硫氰酸合铬III酸苄基三乙基铵
原料:六水氯化铬、KSCN、BTEAC(苄基三乙基氯化铵),mol比1:6:3。后二者可以稍过量。
步骤:①前两种固体称量好后加水溶解。
②加热溶液至80度以上,滴加BTEAC的溶液。
③继续加热十几分钟,无需煮沸。最后关闭加热,自然冷却即可。
注意事项:①不考虑水解无须加酸,溶解吸热是正常现象;②建议逐滴滴加,否则可能短时间生成大量沉淀阻碍搅拌子旋转


IP属地:广东来自iPhone客户端1楼2025-11-16 12:28回复
    六异硫氰酸合铁III酸苄基三乙基铵 铁的在这里


    IP属地:广东来自iPhone客户端2楼2025-11-16 12:28
    回复
      2026-03-03 16:17:06
      广告
      不感兴趣
      开通SVIP免广告
      除了铬的,其他的溶剂都要用乙醇


      IP属地:广东来自iPhone客户端3楼2025-11-16 12:30
      收起回复
        ——最好看:四硫氰酸合钴II酸苄基三乙基铵
        原料:六水氯化钴、KSCN、BTEAC,mol比1:4:2。无水乙醇(至少是95%那种)
        步骤:①前两种固体按mol比1:2称量好(不要贪心,lz取的是0.1mol&0.2mol),KSCN可以稍过量。
        ②加入15~25ml无水乙醇,水浴加热。lz暂时没有回流装置,用的是耐压管(见铁的那篇)
        ③冷却后,过滤②获得的溶液,获得Co(SCN)2的乙醇溶液。备用
        ④KSCN&BTEAC按mol比2:2称量好,在乙醇中加热复分解,过滤。(铁那一篇写了,之后不再赘述)
        ⑤混合③和④获得的溶液,应该会生成蓝色细小晶体/蓝色沉淀。
        注意事项:⑤该物质在乙醇里溶解度不高,但可以重结晶。lz用的溶剂热法,全部产物加热到90度以上基本都溶解了。没有耐压管的可以试试用DMF或DMAc或DMSO重结晶。


        IP属地:广东来自iPhone客户端4楼2025-11-16 13:11
        收起回复
          受知识所限,笔者不知道n等于几,可能是4也可能是6,各位可以都试试。
          ——最原谅:n硫氰酸合镍II酸苄基三乙基铵。
          原料:六水氯化镍、KSCN、BTEAC,mol比1:n:2。无水乙醇(至少是95%那种)
          步骤:①前两种固体按mol比1:2称量好(不要贪心,lz取的是0.1mol&n/5 mol),KSCN可以稍过量。
          ②加入15~25ml无水乙醇,水浴加热。lz暂时没有回流装置,用的是耐压管(见铁的那篇)
          ③冷却后,过滤②获得的溶液,获得Ni(SCN)2的乙醇溶液。备用
          ④按比例制备(BTEA)SCN
          ⑤混合③和④获得的溶液,应该会生成绿色细小晶体/沉淀。如果没有请蒸发浓缩溶液
          注意事项:⑤可以重结晶。lz用的溶剂热法。


          IP属地:广东来自iPhone客户端5楼2025-11-16 13:23
          收起回复
            受知识所限,笔者不知道n等于几,可能=4、5、6,各位可以都试试。
            ——最难受:n硫氰酸合锰II酸苄基三乙基铵。
            原料:氯化锰(有没有结晶水都可以)、KSCN、BTEAC,mol比1:n:2。无水乙醇(至少是95%那种)
            步骤:①前两种固体按mol比1:2称量好(不要贪心,lz取的是0.1mol&n/5 mol),KSCN可以稍过量。
            ②加入15~25ml无水乙醇,水浴加热。lz暂时没有回流装置,用的是耐压管(见铁的那篇)
            ③冷却后,过滤②获得的溶液,获得Mn(SCN)2的乙醇溶液。备用
            ④按比例制备(BTEA)SCN
            ⑤混合③和④获得的溶液,应该会生成浅青色细小晶体/沉淀。
            ⑥如果没有就放进冰箱急冻层冻半小时。
            注意事项:③强烈建议抽滤!这玩意空气里会被氧化,尽量快!⑤产物也会被空气氧化,很难受。除杂得重结晶。重结晶用乙醇即可但很容易过饱和,lz暂时没想到过饱和的解决方法。


            IP属地:广东来自iPhone客户端6楼2025-11-16 13:39
            收起回复
              楼主有想法弄铜或钒的吗?


              IP属地:山西来自Android客户端7楼2025-11-16 16:15
              收起回复
                楼主的季铵盐是用苄氯+三乙胺做的吗


                IP属地:江苏来自Android客户端8楼2025-11-16 22:20
                收起回复